COD在線監(jiān)測(cè)儀是專門根據(jù)用戶的水質(zhì)情況、使用習(xí)慣以及法規(guī)要求而開發(fā)的一款光度法，滿足實(shí)驗(yàn)室的日常測(cè)定要求，同時(shí)支持現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。該儀器符合環(huán)保系統(tǒng)快速消解分光光度法COD測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的要求，同時(shí)支持2小時(shí)消解COD測(cè)定方法。該檢測(cè)儀內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)COD測(cè)試曲線并支持用戶自建曲線。
COD在線監(jiān)測(cè)儀采用重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法兩種方法，根據(jù)庫(kù)侖分析原理設(shè)計(jì)制造，樣品消解后，消耗氧化劑，電解產(chǎn)生滴定劑，滴定剩余的氧化劑，測(cè)量滴定過程中消耗的電量，根據(jù)法拉第定律，計(jì)算出樣品的COD含量。儀器通過單片微機(jī)進(jìn)行全過程的自動(dòng)控制與數(shù)據(jù)處理，既保留了恒電流庫(kù)侖分析的特點(diǎn)，又保證了與標(biāo)準(zhǔn)方法的相關(guān)性。廣泛應(yīng)用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、污水處理、教學(xué)、科研單位。
因此我們有必要對(duì)日常操作中的容易被忽視的問題進(jìn)行分析梳理。
一、長(zhǎng)期養(yǎng)成的操作習(xí)慣
新版國(guó)標(biāo)HJ 828-2017保持了GB 11914-89的氧化和催化體系的消解方法，保證了監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的連續(xù)性，但HJ 828-2017關(guān)鍵點(diǎn)在將取樣量、試劑濃度和用量減半，以及硫酸汞由固體改為液體。其實(shí)這個(gè)用量在GB11914-89和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)的注意事項(xiàng)附表中早已說明，只是一般都習(xí)慣只按正文執(zhí)行而已。應(yīng)該說，HJ 828-2017替代GB 11914-89，僅僅是對(duì)舊版進(jìn)行了修訂和規(guī)范，并未有實(shí)質(zhì)的改變，而操作人員長(zhǎng)期養(yǎng)成的習(xí)慣，也并未就此改變。
二、CODCr定義關(guān)鍵點(diǎn)的注意
關(guān)于CODCr的定義有幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：①CODCr是水樣中有機(jī)和無機(jī)的還原性物質(zhì)消耗與重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的量。既表示水中還原性物質(zhì)含量的一個(gè)綜合性指標(biāo)，也是衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量的評(píng)價(jià)指標(biāo)。這對(duì)我們判定干擾物質(zhì)很重要;②CODCr包含了水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物，這在很大程度上影響了我們的取樣。
三、氯離子的干擾
氯離子并不消耗水中的溶解氧，不屬于CODCr接受的還原性物質(zhì)，卻會(huì)被重鉻酸鉀氧化，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果虛高，同時(shí)氯離子又可與硫酸銀生成氯化銀沉淀，弱化催化劑的效果，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，使得測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生了不確定性。因此鉻法分析CODCr的主要干擾物為氯化物。測(cè)定時(shí)需要在加入重鉻酸鉀前向水樣中加入硫酸汞作為掩蔽劑，使之成為可溶性的氯汞絡(luò)合物以消除干擾。氯離子濃度越高，需要硫酸汞的量越大。
四、硫酸溶液的量取
硫酸銀-硫酸溶液是以濃硫酸為主體的溶液，大家都知道操作有危險(xiǎn)，做好防護(hù)措施和遵守“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不斷攪”的原則。應(yīng)在操作的全過程中養(yǎng)成良好的習(xí)慣，始終只用一只手拿量筒，另一只手拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶，切不可來回?fù)Q。因?yàn)闈饬蛩嵴吵?，易在量筒外壁掛液，如果換手拿容器，就會(huì)把酸液粘到其他容器外壁，在后面的操作中易造成傷害。拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶的手始終保持干燥，以確定沒有被硫酸沾染。
任何測(cè)量結(jié)果都有誤差，分析結(jié)果的誤差存在于一切測(cè)量的全過程中。誤差的發(fā)生，既有設(shè)備、量器引起的系統(tǒng)誤差，也有環(huán)境溫度變化、人為操作(如分析人員判斷能力、操作技術(shù)的差異)等引起的隨機(jī)誤差，還有樣品和試劑用錯(cuò)、記錄、計(jì)算錯(cuò)誤和修約引起的過失誤差等。
